CORESTA推薦方法N°88

煙草和煙草製品的好色先生在线下载活度測量

（2019年1月）

0. 介紹

2017年，CORESTA煙草和煙草製品分析小組（TTPA）啟動了一項能力研究，以評估幾種不同的測量原理用於測量各種煙草製品的好色先生在线下载活度（aw），包括無煙煙草、香煙填料和雪茄填料[1]。該研究的結果表明，與配備有電容或露點傳感器等儀器相比，使用配備可調激光（TDL）的儀器測量好色先生在线下载活度為所有樣品提供了更為一致的結果。出於這個原因TTPA決定使用TDL好色先生在线下载活度儀開展好色先生在线下载活度的合作研究，目的是開發CORESTA推薦方法（CRM），用於測量煙草和煙草製品的好色先生在线下载活度（aw）。共有11個實驗室參加了這項研究。本研究中的方法適用於上述樣品的好色先生在线下载活度。該方法的重複性和再現性已根據ISO 5725-2：1994的建議進行評估，並列在該方法中。

1. 應用領域

該方法適用於測量好色先生在线下载活度0.250-1.000 aw的無煙煙草（例如濕鼻煙、鼻煙、嚼煙和幹鼻煙）、香煙填料和磨碎雪茄的好色先生在线下载活度。

2. 規範性參考文獻

2.1 CORESTA 指南N°11 – 無煙煙草和無煙煙草製品的樣品處理技術指南

2.2 ISO 3696，分析實驗室用水，規範和試驗方法

3. 原理

將煙草或煙草製品樣品的測試樣品放在配有TDL和紅外溫度傳感器的密封測量室中。TDL測量激光器的信號強度衰減，以確定與測試部分平衡的頂部空間的蒸汽壓。紅外傳感器測量樣品溫度以確定飽和蒸汽壓。樣品的好色先生在线下载活度（aw）通過TDL測得的平衡時的蒸汽壓與在相同溫度下純水的飽和蒸汽壓的比值。

4. 裝置

通用的實驗室裝置和用品，特定的見以下幾項：

4.1 配有可調激光傳感器的好色先生在线下载活度儀（TDL）。操作詳見儀器操作手冊。

4.2 測量樣品杯，如有需要配樣品杯蓋子。好每個樣品使用一個新的樣品杯。如果樣品杯重複使用，正確的清潔程序請谘詢儀器製造商 。

4.3 儀器清潔推薦用無塵紙、活性炭和異丙醇。參閱儀器操作手冊獲得詳細的指導。

5. 試劑

所有的試劑采用分析純。

5.1 水（1.000 aw），符合ISO3696:1987中的第2個級別，或者更高。

5.2 好色先生在线下载活度標準溶液，認證的好色先生在线下载活度標準溶液覆蓋以下測量範圍：推薦0.250 aw到0.984 aw。

5.3 幹燥劑，Drierite[2]，重新活化

6. 步驟

6.1 樣品準備

參考CORESTA 指南N°11 – 無煙煙草和無煙煙草製品的樣品處理技術指南。

6.1.1 在打開樣品容器之前，樣品需要達到室溫（例如，和儀器溫度差4℃）。

6.1.2 每個測量樣品需要混合均勻。

6.1.3 袋裝的煙草製品分析用整塊樣品。

6.1.4散裝和非袋裝的無煙煙草樣品無需樣品處理，在樣品容器中混合，然後取出等分樣品放入樣品杯中分析。

6.1.5 如果需要樣品處理步驟，實驗室應確保樣品處理和環境條件不會導致濕度增加或減少。

6.2 校準、驗證和調整

注意：在儀器操作前先預熱15分鍾，或者按儀器操作說明書中操作。

6.2.1 使用至少兩個好色先生在线下载活度標準溶液驗證TDL性能，這兩個標準溶液範圍要涵蓋樣品的預期好色先生在线下载活度。

6.2.2 從低到高測量好色先生在线下载活度標準溶液，以大限度減少滯後現象。標準溶液少要覆蓋樣品杯底部。

注意：標準溶液驗證需要和樣品分析在相同的溫度下進行。

6.2.3 標準溶液倒入樣品杯後立即測量。記錄終的好色先生在线下载活度值、讀數時間和溫度。

6.2.4 在測量樣品前，好色先生在线下载活度標準溶液讀數應該在標準值的±0.005 aw範圍內，溫度為25℃。參考標準溶液的CoA證書中的不確定度。

注意：如果好色先生在线下载活度標準溶液讀數超出了誤差範圍，請確認讀數溫度在25±1℃範圍內。按照儀器操作手冊清潔樣品艙室，然後用活性炭測量一遍，再重新測量好色先生在线下载活度標準溶液以驗證線性漂移。如果發生了線性漂移，請參閱手冊了解如何校正線性漂移。   

6.3 樣品分析

注意：每個樣品推薦做三次不同的測量。   

6.3.1 將散裝的煙草和非袋裝的無煙煙草在樣品容器中混合，然後用刮刀或鑷子從樣品容器中取出等分樣品，將足夠的樣品放入樣品杯中以覆蓋杯子的底部。

6.3.2 袋裝煙草：通常需要2-3袋才能覆蓋樣品杯的底部。

注意：確保樣品不超過填充線，並且杯子的邊緣和外部都是幹淨的。

6.3.3 立即分析。小心將準備好的樣品杯放入儀器中，蓋上蓋子，開始測量。

6.3.4 記錄終的好色先生在线下载活度數值（aw），讀數時間和溫度。

6.3.5 在測量9個樣品（即3個樣品，一式三份）或更少，用兩個好色先生在线下载活度標準溶液來驗證儀器性能，確保所有標準溶液都必須通過驗證。

7. 重複性和再現性

CORESTA TTPA小組於2018年開展了一項合作研究，涉及11個使用TDL好色先生在线下载活度儀的實驗室，測量了10種煙草和煙草製品[3]。根據ISO5725-2（1994）分析結果。表1列出了平均好色先生在线下载活度值（aw）和重複性（r）、再現性（R）值。

表1 2018合作研究結果

* ”N”是為移除異常值後的實驗室數據報告數量

8. 測試報告

測試報告應提供好色先生在线下载活度結果，到小數點後三位。還應提供識別樣品所需的所有細節。